紫外熒光測(cè)硫儀操作步驟
1.開(kāi)機(jī)
2.檢查電、氣線是否連接好,檢查有無(wú)漏電、漏氣現(xiàn)象;
3.打開(kāi)氣源,將流量穩(wěn)定在畫(huà)黑線處,打開(kāi)儀器總開(kāi)關(guān)(在儀器背面有兩個(gè));
4.打開(kāi)計(jì)算機(jī),啟動(dòng)軟件;
5.(1)點(diǎn)擊【設(shè)置】欄[端口選擇]--COM1--確定;
(2)點(diǎn)擊【聯(lián)機(jī)通訊】;
(3)點(diǎn)擊【升溫】,儀器自動(dòng)控溫;
(4)點(diǎn)擊【鋅燈】;
(5)點(diǎn)擊【調(diào)零】,儀器自動(dòng)調(diào)零;
6.
待溫度升到設(shè)置溫度時(shí),待調(diào)零基線穩(wěn)定后,點(diǎn)擊【設(shè)置】欄{工作模式}-- 建立曲線--確定,選擇合適量程的曲線,再點(diǎn)擊【設(shè)置】欄{工作模式}--樣品檢測(cè)--確定;
7.拿標(biāo)樣再進(jìn)行反標(biāo),看結(jié)果是否一致,差不多即可做樣(反標(biāo)時(shí)要輸入標(biāo)樣濃度,選擇好合適的樣品含量單位);
8.取合適的樣品量(硫含量不高時(shí),一般20.4μl;含量高時(shí),依情況減少進(jìn)樣量);將吸好樣品的注射器插入石英管并置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊啟動(dòng),儀器將自動(dòng)進(jìn)樣;
9.做氣體樣時(shí),樣品狀態(tài)要選擇氣體,樣品含量單位要選擇mg/m3,進(jìn)樣量5.13ml,將氣袋連于氣體進(jìn)樣器上,打到取樣位置。進(jìn)完氣后,點(diǎn)擊啟動(dòng)并迅速打到進(jìn)樣位置;
10.做完樣后,點(diǎn)擊保存,zui后結(jié)果要手動(dòng)計(jì)算,液體樣品除以密度即為ppm含量;
11.關(guān)機(jī)。
(1)關(guān)閉氘燈電源,點(diǎn)擊【降溫】,關(guān)閉裂解爐電源;
(2)關(guān)閉進(jìn)樣器電源,待幾分鐘,氣路干凈后,關(guān)氣路。
(3)待兩小時(shí),爐溫下降后關(guān)閉風(fēng)扇開(kāi)關(guān);
(4)斷開(kāi)電腦連接,關(guān)閉程序,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
曲線的建立方法:
若反標(biāo)結(jié)果與標(biāo)樣相差很大,需重新建立曲線,點(diǎn)擊左上角【新建】,點(diǎn)【設(shè)置】欄{工作模式}-- 建立曲線--確定;取20μl(5,10,50,100),輸入標(biāo)樣濃度,基線穩(wěn)定后再進(jìn)樣。
注意:一般大含量的可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)樣量小點(diǎn)。從小往大的標(biāo),基本上做3,4針,看積分值,誤差在10%內(nèi)重復(fù)性好就行,不行就繼續(xù)進(jìn)樣,接近就換其他標(biāo)樣;待幾個(gè)標(biāo)樣做完,點(diǎn)保存標(biāo)樣文件,選同一濃度標(biāo)樣的幾個(gè)值,求平均值,保存數(shù)據(jù),自動(dòng)生成系數(shù)。
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